一、背景
随着社会经济环境的快速发展,制造业和工业的规模和速度都在不断扩大和提升。尤其是在大型和重型工业领域,大量的工业废水排放给环境带来了巨大的压力。这些废水中含有各种污染物,包括油类化合物。
由于加工辅助流程中经常使用有机溶剂等含油化合物,这些物质在废弃后直接排入工业废水中。当这些含油类物质的废水排放到环境中时,会对水体造成严重的污染,破坏生态平衡。特别是那些含有较低浓度油类的工业废水,由于不易被察觉和处理,更容易对环境造成长期的影响。
对于工业冷却水而言,其纯净度对于设备的正常运行和冷却效果至关重要。如果冷却水中含有过多的油类物质,不仅会污染冷却水系统,还会对设备造成腐蚀。此外,对于一些用于食品加工或包装的工业冷却水,油类物质的存在还可能对食品安全构成威胁。
为了解决这些问题,测定工业冷却水中油的含量变得尤为重要。通过定期检测和监控冷却水中的油含量,可以及时发现并处理油污问题。
二、红外吸收光谱法测定冷却水中的油含量
本方法适用于测定工业循环冷却水中油含量的测定,测定范围为0.01~2mg/L。
1、方法提要
当红外辐射通过气体、液体或固体样品时,由于样品的分子结构不同,在不同波长处产生有选择性的吸收,然后以波数或波长为横坐标,以透过率或吸光度为纵坐标描绘成谱图,得到样品的特征吸收曲线,即红外吸收光谱。以光谱中吸收峰的位置和形状来判断或鉴别样品的结构,以特征吸收峰强度来测定样品的含量,这种方法称为红外吸收光谱分析法。
本法基于油类的甲基、次甲基团在波长3.4um处有明显的吸收,且在一定范围内吸收峰峰强度与水中油含量成正比。
当水中聚偏磷酸钠含量大于30mg/L,羟基-1,1-亚乙基二膦酸含量大于4mg/L,丙烯酸钠含量大于5mg/L或水中含有其他水处理剂时,必须进行空白试验,以消除干扰。
2、试剂和材料
1) 四氯化碳:要求在波长3.4um处不出现吸收或仅有微弱吸收。
2) 无水硫酸钠。
3) 硫酸溶液:1+3。
4) 正十六烷。
5) 异辛烷。
6) 苯。
7) 标准油:取65mL正十六烷,25mL 异辛烷,10mL苯混合,摇匀此液为A液(作标准油)。准确称取A 液,用四氯化碳稀释,配成20mol/L 的油标准液。
3、仪器和设备
1) 红外油分分析器:范围0~50mol/L,精度 1mol/L。
2) 分液漏斗:1000mL。
3) 砂芯漏斗:G3。
4、分析步骤
1) 取水样3~4L,充分摇匀后,注人 1000mL 分液漏斗中,至 800mL 标记处。加(1+3)硫酸调至pH值小于1。
2) 加25mL 四氯化碳溶液,剧烈振荡 2min,并不断开启活塞排气,静置分层,以玻璃砂芯漏斗(或快速定性滤纸)放人适量无水硫酸钠,将四氯化碳滤入 50mL 容量瓶中。
3) 重复(2)步骤一次。四氯化碳抽出液均收集于同一容量瓶内,混匀。
4) 按仪器说明书使用要求,调仪器零点,用 20mol/L 油标准液调满刻度,测定四氯化碳抽出液含油量。
5、分析结果表述
以质量浓度表示的水样中油含量ρ(mg/L) 按式计算:
ρ=(BX50)/V
式中 B——仪器测量值,mg/L;
V——水样体积,mL;
50——抽取水中油的四氯化碳毫升数。
6、允许差
1) 含油 0.01~1mg/L 的水样,平行测定两个结果间的差数,不应超过0.04mg/L。含油1~2mg/L 的水样,平行测定两个结果间的差数,不应超过0.04mg/L。
2) 取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样的测定结果。
随着社会经济环境的快速发展,制造业和工业的规模和速度都在不断扩大和提升。尤其是在大型和重型工业领域,大量的工业废水排放给环境带来了巨大的压力。这些废水中含有各种污染物,包括油类化合物。
由于加工辅助流程中经常使用有机溶剂等含油化合物,这些物质在废弃后直接排入工业废水中。当这些含油类物质的废水排放到环境中时,会对水体造成严重的污染,破坏生态平衡。特别是那些含有较低浓度油类的工业废水,由于不易被察觉和处理,更容易对环境造成长期的影响。
对于工业冷却水而言,其纯净度对于设备的正常运行和冷却效果至关重要。如果冷却水中含有过多的油类物质,不仅会污染冷却水系统,还会对设备造成腐蚀。此外,对于一些用于食品加工或包装的工业冷却水,油类物质的存在还可能对食品安全构成威胁。
为了解决这些问题,测定工业冷却水中油的含量变得尤为重要。通过定期检测和监控冷却水中的油含量,可以及时发现并处理油污问题。
二、红外吸收光谱法测定冷却水中的油含量
本方法适用于测定工业循环冷却水中油含量的测定,测定范围为0.01~2mg/L。
1、方法提要
当红外辐射通过气体、液体或固体样品时,由于样品的分子结构不同,在不同波长处产生有选择性的吸收,然后以波数或波长为横坐标,以透过率或吸光度为纵坐标描绘成谱图,得到样品的特征吸收曲线,即红外吸收光谱。以光谱中吸收峰的位置和形状来判断或鉴别样品的结构,以特征吸收峰强度来测定样品的含量,这种方法称为红外吸收光谱分析法。
本法基于油类的甲基、次甲基团在波长3.4um处有明显的吸收,且在一定范围内吸收峰峰强度与水中油含量成正比。
当水中聚偏磷酸钠含量大于30mg/L,羟基-1,1-亚乙基二膦酸含量大于4mg/L,丙烯酸钠含量大于5mg/L或水中含有其他水处理剂时,必须进行空白试验,以消除干扰。
2、试剂和材料
1) 四氯化碳:要求在波长3.4um处不出现吸收或仅有微弱吸收。
2) 无水硫酸钠。
3) 硫酸溶液:1+3。
4) 正十六烷。
5) 异辛烷。
6) 苯。
7) 标准油:取65mL正十六烷,25mL 异辛烷,10mL苯混合,摇匀此液为A液(作标准油)。准确称取A 液,用四氯化碳稀释,配成20mol/L 的油标准液。
3、仪器和设备
1) 红外油分分析器:范围0~50mol/L,精度 1mol/L。
2) 分液漏斗:1000mL。
3) 砂芯漏斗:G3。
4、分析步骤
1) 取水样3~4L,充分摇匀后,注人 1000mL 分液漏斗中,至 800mL 标记处。加(1+3)硫酸调至pH值小于1。
2) 加25mL 四氯化碳溶液,剧烈振荡 2min,并不断开启活塞排气,静置分层,以玻璃砂芯漏斗(或快速定性滤纸)放人适量无水硫酸钠,将四氯化碳滤入 50mL 容量瓶中。
3) 重复(2)步骤一次。四氯化碳抽出液均收集于同一容量瓶内,混匀。
4) 按仪器说明书使用要求,调仪器零点,用 20mol/L 油标准液调满刻度,测定四氯化碳抽出液含油量。
5、分析结果表述
以质量浓度表示的水样中油含量ρ(mg/L) 按式计算:
ρ=(BX50)/V
式中 B——仪器测量值,mg/L;
V——水样体积,mL;
50——抽取水中油的四氯化碳毫升数。
6、允许差
1) 含油 0.01~1mg/L 的水样,平行测定两个结果间的差数,不应超过0.04mg/L。含油1~2mg/L 的水样,平行测定两个结果间的差数,不应超过0.04mg/L。
2) 取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样的测定结果。