天津解放后,李惠南曾亲自主持一些产品的研制工作,为了基本建设的需要,曾研制出水泥防水粉并使之投入正式生产。继而又主持研究“海藻胶”,提炼生产,以缓解纺织工业对粮食的需求。1954年秋,又接受草酸提炼研究,在研制中常苦于纯度和生产成本未符要求而寝食不安。当年11月20日晚,他巡视研制车间后,回到厂内自己的办公室,在座椅上患脑溢血。第二天早晨才被人发现。当时,桌上的台灯仍然亮着,桌上摆有研制中的资料和记录,钢笔未套笔帽摔在一旁,似乎正在书写。在被发现后,急送往天津总医院抢救无效而逝世,终年仅56岁。